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硫化钯如何回收钯-「含钯废料回收钯的方法」

2020-07-14 09:12:08 广源金银废料回收公司 阅读

  硫化钯如何回收钯-「含钯废料回收钯的方法」

一种含钯废料绿色回收钯的办法与流程

本创造主要属于再生贵金属范畴,触及一种含钯废料绿色回收钯的办法,详细触及一种铁离子氧化、阴离子交流树脂选择吸附钯和尾液循环的办法。



背景技术:

钯由于其共同的物化性能如抗腐蚀、良好的热稳定性和催化活性,普遍应用于航空航天、军工、电子电器、交通、石油化工等现代科技和工业范畴中,被称为“现代工业维他命”,是重要的战略金属。

钯主要产于南非、美国、加拿大、俄罗斯、澳大利亚等国,在这些国度,钯的储量占全球总量的99%以上。2017年,我国钯耗费量为82吨,估计到2025年将到达110吨,而我国钯资源极端匮乏,对外依存度高达98%以上,严重要挟我国钯的供应平安。从含钯废料中回收钯是处理我国钯资源短缺的最重要的途径之一。

近年来,钯回收成为研讨的重点。中国创造专利(201410199551.5)公开了一种从失效贵金属催化剂中回收钯的办法,将焙烧后的含钯催化剂在HCl(4-7 mol/L)溶液中通入含氯气体浸出钯,再用铁粉或锌粉置换得到钯富集物,最后用HCl-NaClO3对富集物停止提纯。该办法具有钯回收率高的特性,但通入的含氯气体应用效率不高,环境污染严重,同时置换得到的钯富集物纯度不高,需求更一步纯化处置,物耗能耗高、废水量大。

中国创造专利(201410428312.2)公开了一种从废钯/氧化铝催化剂中回收钯的办法,采用氯气、氯酸钠、氯酸钾、双氧水等为氧化剂溶解钯,硫化钠沉淀得到硫化钯,再对钯停止精炼。该办法回收率高,但在反响过程中会生成大量的氯气,并产生大量的废水,环境担负重。中国创造专利(201410269689.8)公开了一种先溶解氧化铝载体,再用HCl-NaClO氧化浸出钯的办法。该办法钯的回收率高、产品纯度高,但溶解载体耗费大量的试剂,且氧化浸出钯会生成氯气,同时废水不能循环运用。中国创造专利(03126465.4)公开了一种钯碳催化剂回收钯的办法,采用燃烧-甲酸钠复原-王水溶解-阳离子交流树脂除杂-复原等工序得到钯纯度99.95%以上的钯。该工艺钯回收率高,但王水溶解存在环境污染严重且浸出液不能循环应用,废水产生量大。

中国创造专利(申请号201510188567.0)公开了一种铜镍合金中钯回收工艺,采用硫酸和硝酸对铜镍合金停止溶解,调理pH值后用硫化钠沉淀,最后用王水溶解硫化钯。该办法虽能有效将钯回收,但工艺流程长,废水量大,且运用王水存在严重的环境问题。中国创造专利(201610515116.8)公开了一种从废旧手机电子元器件中回收钯的办法,先将电子元器件破碎、球磨后,再用HCl-CuCl2-NaClO氧化浸出钯,最后用入TOA-TBP-磺化煤油体系萃取别离钯。该办法流程较短、毒性较低,但反响过程中仍会产生氯气,同时浸出率低(<95%),钯的总回收率仅92%左右。中国创造专利(201010523220.4)公开了一种用王水溶解废旧计算机及其配件中贵金属的办法,贵金属回收率高(>98%),但环境污染严重,废水量大。

综上,现有的钯提取工艺存在氧化剂毒性大或反响过程生成有毒气体、物耗能耗高、环境污染严重、废水产生量大等问题。因而,亟需研发无毒、绿色氧化剂、物耗能耗低、废水循环应用的钯高效提取办法。

   

一种含钯废料绿色回收钯的方法与流程


技术完成要素:

针对传统回收钯工艺采用王水、氰化物、氯酸钠、氯气、双氧水等为氧化剂提取钯存在产生氯气、酸耗费量大、废水量高等问题,本创造提供一种绿色、经济、环保的回收钯的办法,本创造所述办法采用Fe3+为氧化剂,根绝了生成氯气的副反响发作;同时用阴离子交流树脂选择性吸附[PdCl4]2-,完成尾液循环应用;最后经解吸、复原得到单质钯。

本创造的原理如下。

氧化络合:Pd + 4Cl- + 2Fe3+ → [PdCl4]2- + 2Fe2+

阴离子交流树脂吸附[PdCl4]2-(以R410哌啶树脂为例):[PdCl4]2- + 2RCl → R2PdCl4 + 2Cl-

阴离子交流树脂脱附钯:R2PdCl4 + 4NH3 → 2RCl + [Pd(NH3)4]Cl2

钯的复原(以水合肼为例):2[Pd(NH3)4]Cl2 + N2H4 → 2Pd↓+ N2↑ + 4NH3↑+4NH4Cl。Fe2+氧化为Fe3+(以氧气为例):4Fe2+ + O2 + 4H+ → 4Fe3+ + 2H2O

本创造是经过以下技术计划完成的:

一种含钯废料绿色回收钯的办法,所述办法采用钯氧化络合剂用于提供氧化剂Fe3+以及提供酸性环境;

经过采用所述钯氧化络合剂对所述含钯废料停止浸出反响,在酸性环境中,钯被Fe3+氧化并与氯离子络合产生[PdCl4]2-进入液相,得到含有[PdCl4]2-的含钯浸出液,采用阴离子交流树脂选择性吸附所述含钯浸出液中的[PdCl4]2-,对吸附[PdCl4]2-的阴离子交流树脂停止解吸、复原,得到高纯度单质钯。

进一步地,所述钯氧化络合剂的组分包括FeCl3、酸、氯盐,各组分的浓度为:Fe3+0.1-1.0 mol/L;H+ 0.1-10.0 mol/L;Cl- 0.1-6.0 mol/L;

钯氧化络合剂中同时包括了酸、氯盐,与传统技术中单纯采用酸相比,添加氯盐可以进步氯离子浓度,同时降低了酸运用量,进而能够降低氢离子浓度和防止氯气产生,并且进步了对钯的氧化络合才能。

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其中,所述氯盐为氯化钠、氯化镁、氯化钾中一种或一种以上;所述酸为盐酸、硫酸、磷酸中一种或一种以上。

进一步地,控制浸出的过程中,浸出反响温度40-100 ℃,浸出时间30-240 min。

进一步地,所述阴离子树脂为R410螯合哌啶树脂、9335型树脂、聚酰胺树脂和P950哌啶树脂中的一种。用阴离子交流树脂选择性吸附钯,可以完成钯离子与阳离子高效别离。

进一步地,所述解吸产生的尾液的成分包括H+、Fe3+、Fe2+和Cl-,所述办法还包括对解吸产生的尾液经过处置后循环应用步骤,详细为:经过空气、氧气或双氧水将Fe2+氧化为Fe3+,氧化后尾液可以用于所述浸出过程,用于所述含钯废料中钯的氧化络合。

进一步地,对吸附[PdCl4]2-的阴离子交流树脂停止解吸、复原,得到纯度≥99%的单质钯,回收率≥95.3%。

进一步地,所述含钯废料包括废含钯催化剂、电子元器件和废旧钯合金中的一种或一种以上。

进一步地,在对所述含钯废料中的钯氧化络合之前,所述办法还包括预处置步骤,以完成对所述含钯废料停止除杂、活化;经过所述预处置步骤可以进步钯的回收率;

依据含钯废料成分及物化性质,选择所述预处置的方式,所述预处置的方式包括球磨、焙烧、复原、破碎、蒸馏中的一种或一种以上。

本创造的有益技术效果:

1)本创造所述办法以Fe3+为氧化剂,在酸性体系中钯被氧化并与氯离子络合进入液相,浸出液经过阴离子交流树脂选择性吸附[PdCl4]2-,最后解吸、复原得到单质钯,Fe2+被氧化为Fe3+后循环应用。开发了Fe3+氧化络合、阴离子树脂选择性吸附钯工艺,完成了钯绿色回收和尾液循环应用;具有物耗能耗低、贵金属提取率高、本钱低、绿色环保等优点,合适于工业化消费。

2)与传统技术中采用氯气、氯酸钠、氯酸钾等为氧化剂溶解钯相比,本创造所述办法采用Fe3+为氧化剂,可以根绝氯气的生成,具有经济、绿色和环保的特性;

3)本创造所述办法以阴离子交流树脂选择性吸附[PdCl4]2-,可以完成[PdCl4]2-与溶液中阳离子别离完整,经解吸、复原得到的钯产品纯度大于99%;

4)本创造所述办法将尾液中Fe2+经氧化为Fe3+后,循环应用,根绝废水排放。


图1为本创造施行例中一种绿色回收钯的办法的工艺流程图。

详细施行方式

为了使本创造的目的、技术计划及优点愈加分明明白,以下分离附图及施行例,对本创造停止进一步细致描绘。应当了解,此处所描绘的详细施行例仅仅用于解释本创造,并不用于限定本创造。

相反,本创造涵盖任何由权益请求定义的在本创造的精华和范围上做的替代、修正、等效办法以及计划。进一步,为了使公众对本创造有更好的理解,在下文对本创造的细节描绘中,详尽描绘了一些特定的细节局部。对身手域技术人员来说没有这些细节局部的描绘也能够完整了解本创造。

施行例1

报废双氧水含钯催化剂经蒸馏除去有机物。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 1.0 mol/L、盐酸0.5 mol/L、NaCl 6.0 mol/L。将蒸馏去除有机物的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到100℃,反响30 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用R410哌啶阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的R410哌啶阴离子树脂经8% NH3+40 g/L NH4Cl解吸、水合肼复原得到单质钯,钯的纯度为99.5%,钯回收率为97.8%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例2

报废石化加氢含钯催化剂经球磨、焙烧和复原除去有机物和进步钯的反响活性。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.8 mol/L、盐酸1.0 mol/L、NaCl 5.0 mol/L。将活化后的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到95℃,反响40 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用9335型阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的9335型阴离子树脂经8% NH3+40 g/L NH4Cl解吸、甲醛复原得到单质钯,钯的纯度为99.2%,钯回收率为98.4%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例3

报废硝酸工业含钯催化剂经破碎、复原进步钯的反响活性。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.7 mol/L、盐酸3.0 mol/L、NaCl 2.0 mol/L、KCl 1.0 mol/L。将活化后的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到90℃,反响60 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用聚酰胺树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的聚酰胺树脂经5% 硫脲+0.5mol/L HCl解吸、甲酸复原得到单质钯,钯的纯度为99.7%,钯回收率为99.3%。尾液通入氧气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。


施行例4

废旧钯合金经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.5 mol/L、盐酸5.0 mol/L、NaCl 1.0 mol/L。将废旧钯合金与氧化络合剂搅拌加热到80℃,反响90 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用P950哌啶树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的P950哌啶树脂经5% 硫脲+0.5mol/L HCl解吸、水合肼复原得到单质钯,钯的纯度为99.3%,钯回收率为96.7%。尾液通入氧气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例5

报废精密化工钯碳催化剂经焙烧、复原除去炭。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.3 mol/L、盐酸6.0 mol/L、MgCl2 1.0 mol/L。将除去炭后的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到75℃,反响120 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用R410哌啶树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的R410哌啶树脂经8% NH3+40 g/L NH4Cl解吸、甲醛复原得到单质钯,钯的纯度为99.6%,钯回收率为98.2%。尾液参加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例6

废旧钯合金经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 1.0 mol/L、硫酸4.0 mol/L、NaCl 2.0 mol/L、MgCl2 1.0 mol/L。将破碎后的废旧钯合金与氧化络合剂搅拌加热到100℃,反响180 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用9335型阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的9335型阴离子树脂经8% NH3+40 g/L NH4Cl解吸、复原得到单质钯,钯的纯度为99.4%,钯回收率为98.5%。尾液参加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例7

含钯电子废料经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.9 mol/L、硫酸3.0 mol/L、KCl 2.0 mol/L、MgCl2 2.0 mol/L。将破碎后的含钯电子废料与氧化络合剂搅拌加热到80℃,反响240 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用聚酰胺树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的聚酰胺树脂经5% 硫脲+0.5mol/L HCl解吸、甲酸复原得到单质钯,钯的纯度为99.8%,钯回收率为96.9%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例8

报废双氧水含钯催化剂经蒸馏除去有机物。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.2 mol/L、硫酸2.0 mol/L、KCl 2.0 mol/L。将蒸馏除去有机物的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到70℃,反响180 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用P950型哌啶树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的P950型哌啶树脂5% 硫脲+0.5mol/L HCl解吸、水合肼复原得到单质钯,钯的纯度为99.1%,钯回收率为99.1%。尾液通入氧气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例9

含钯电子废料经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.6 mol/L、硫酸1.0 mol/L、NaCl 5.0 mol/L、KCl 1.0 mol/L。将破碎后的含钯电子废料与氧化络合剂搅拌加热到90℃,反响150 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用R410哌啶阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的R410哌啶阴离子树脂经8%NH3+40 g/L NH4Cl解吸、甲醛复原得到单质钯,钯的纯度为99%,钯回收率为98.4%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例10

废旧钯合金经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.75 mol/L、磷酸3.0 mol/L、NaCl 3.0 mol/L、KCl 2.0 mol/L。将破碎后的废旧钯合金与氧化络合剂搅拌加热到80℃,反响240 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用9335型阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的9335型阴离子树脂经8% NH3+40 g/L NH4Cl解吸、甲酸复原得到单质钯,钯的纯度为99.7%,钯回收率为97.6%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例11

报废双氧水含钯催化剂经蒸馏除去有机物。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.35 mol/L、磷酸2.0 mol/L、KCl 2.0 mol/L。将蒸馏除去有机物的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到60℃,反响100 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用聚酰胺树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的聚酰胺树脂5% 硫脲+0.5mol/L HCl解吸、水合肼复原得到单质钯,钯的纯度为99.5%,钯回收率为98.9%。尾液通入氧气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例12

报废石化加氢含钯催化剂经球磨、焙烧和复原除去有机物和进步钯的反响活性。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.15 mol/L、磷酸1.0 mol/L、NaCl 4.0 mol/L。将活化后的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到50 ℃,反响180 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用P950哌啶树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的P950哌啶树脂经5%硫脲+0.5mol/L HCl解吸、甲醛复原得到单质钯,钯的纯度为99.2%,钯回收率为96.8%。尾液通入氧气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例13

含钯电子废料经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.55 mol/L、盐酸1.0 mol/L、硫酸1.0 mol/L、KCl 3.0 mol/L、MgCl2 1.5 mol/L。将破碎后的含钯电子废料与氧化络合剂搅拌加热到70℃,反响200 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用R410哌啶阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的R410哌啶阴离子树脂经8%NH3+40 g/L NH4Cl解吸、甲酸复原得到单质钯,钯的纯度为99.4%,钯回收率为97.8%。尾液通入氧气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例14

报废精密化工含钯催化剂经焙烧除去有机物和复原活化钯。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.2 mol/L、盐酸2.0 mol/L、硫酸3.0、KCl 2.0 mol/L。将活化后的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到40 ℃,反响240 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用聚酰胺树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的聚酰胺树脂经5%硫脲+0.5mol/L HCl解吸、水合肼复原得到单质钯,钯的纯度为99.2%,钯回收率为95.8%。尾液通入氧气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例15

废旧钯合金经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.85 mol/L、盐酸2.0 mol/L、硫酸4.0 mol/L、MgCl2 2.0 mol/L。将破碎后的废旧钯合金与氧化络合剂搅拌加热到70℃,反响240 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用聚酰胺树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的聚酰胺树脂经5%硫脲+0.5mol/L HCl解吸、甲醛复原得到单质钯,钯的纯度为99.2%,钯回收率为95.8%。尾液参加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例16

报废精密化工含钯催化剂经焙烧除去有机物和复原活化钯。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.45 mol/L、盐酸1.0 mol/L、磷酸2.0、NaCl 2.5 mol/L。将活化后的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到100 ℃,反响30 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用R410哌啶阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的R410哌啶阴离子经8% NH3+40 g/L NH4Cl解吸、甲酸复原得到单质钯,钯的纯度为99.0%,钯回收率为99.6%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例17

报废硝酸工业含钯催化剂经破碎、复原进步钯的反响活性。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.55 mol/L、盐酸1.0 mol/L、磷酸2.0 mol/L、NaCl 1.0 mol/L、MgCl2 2.0 mol/L。将活化后的含钯催化剂与氧化络合剂搅拌加热到95℃,反响180 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用9335型阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的9335型阴离子树脂经8%氨水+40 g/L NH4Cl解吸、水合肼复原得到单质钯,钯的纯度为99.3%,钯回收率为99.5%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例18

含钯电子废料经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.65 mol/L、硫酸1.0 mol/L、磷酸2.0 mol/L、NaCl 5.0 mol/L。将破碎后的含钯电子废料与氧化络合剂搅拌加热到90℃,反响200 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用聚酰胺树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的聚酰胺树脂经5%硫脲+0.5mol/L HCl解吸、甲醛复原得到单质钯,钯的纯度为99.5%,钯回收率为98.4%。尾液参加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例19

废旧钯合金经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.25 mol/L、盐酸1.0 mol/L、硫酸1.0 mol/L、磷酸1.0 mol/L、MgCl2 1.0 mol/L。将破碎后的废旧钯合金与氧化络合剂搅拌加热到85 ℃,反响220 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用P950型哌啶树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的P950型哌啶树脂经5%硫脲+0.5mol/L HCl解吸、甲酸复原得到单质钯,钯的纯度为99.6%,钯回收率为96.2%。尾液通入空气将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。

施行例20

含钯电子废料经破碎后参加到钯氧化络合剂中。配制钯的氧化络合剂,其配方为FeCl3 0.5 mol/L、盐酸0.5 mol/L、硫酸2.0 mol/L、磷酸0.5 mol/L、NaCl 2.0 mol/L、KCl 1.0 mol/L。将破碎后的含钯电子废料与氧化络合剂搅拌加热到60℃,反响240 min后过滤得到滤渣和含[PdCl4]2-滤液,然后用9335型阴离子树脂选择性吸附滤液中的[PdCl4]2-。吸附[PdCl4]2-的9335型阴离子树脂经8%氨水+40 g/L NH4Cl解吸、水合肼复原得到单质钯,钯的纯度为99.8%,钯回收率为95.3%。尾液参加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+后循环用于氧化络合剂。


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